定硫儀的安裝方法及圖示
1、定硫儀的控制器、燃燒爐、電解池及攪拌器和空氣預(yù)處理單元按照下圖圖示情況進行安裝:
注意事項:
1).部件組裝時要使推棒對準(zhǔn)電爐并在一條直線上,以使送樣順利
2).燃燒管閥門及電解池間均需用(硅)橡膠管連接,并盡量做到玻璃口對玻璃口封接,以防硫化氧對(硅)橡膠管的腐蝕;
3).異徑管細埠和燃燒爐進氣口處都必須用硅膠管連接(硅膠管耐高溫)。
注意事項:
高溫燃燒爐引線接在標(biāo)明“電爐”的二個接線柱上,熱電偶插入爐后面熱電偶孔,插到底,然后退回約2mm固定即可。高溫爐熱電偶接在標(biāo)明“熱電偶”的兩個接線柱上,正端接紅接線柱,負端接黑接線柱。將電解池引線插入機器后面的四芯插座上,注意不要插反(四芯插頭接線情況下圖所示)
3、用自備的標(biāo)準(zhǔn)高溫計復(fù)測700℃的位置和高溫區(qū)溫度(如1150℃)及其長度,若高溫區(qū)溫度不足1150℃。應(yīng)將預(yù)置溫度往上略調(diào),直到滿足要求為止,實際中往往由于熱電偶的插入點溫度與煤樣燃燒處溫度不同,一般視實際情況將設(shè)定溫度在1050℃-1150℃范圍內(nèi)調(diào)節(jié)。
4、打開控制器上蓋,將送樣棒用滑塊上的螺釘旋緊固定,并進行運行,改變控制器與高溫爐距離;使送樣位置一、送樣位置二分別準(zhǔn)確地保證石英舟的中部處于700℃及1150℃處,然后將上蓋蓋好,將石英托盤放入燃燒管頭部,使其圓孔與鎳鉻絲送樣棒掛接。
定硫儀的使用方法及操作步驟
1、打開定硫儀主機電源,讓機器自行升溫,操作員可離開機器進行稱樣等準(zhǔn)備工作。
2、待爐溫升至900℃以后,即可進行如下工作。
A、在電解池和異徑管之間的氣路中在氣閥右側(cè)加入少量脫脂棉,以阻擋燃燒產(chǎn)生的煙灰進入電解池,積存于電解池熔板內(nèi),使熔板變黑,日久失去透氣性,置于氣閥右側(cè)是防止棉球被吸入玻璃板內(nèi)。也可在異徑管內(nèi)填充硅酸鋁棉,其厚度3-4mm,置于高溫區(qū)后沿處。
說明:填充脫酸棉的方法簡便易行,但要注意要經(jīng)常更換燒焦的棉絮,填充硅鋁棉的方法可以長期不用更換,但要注意更換新異徑管時勿忘再次填充,若玻璃熔板變黑失去透氣性,請參照第十條維護方法進行處理。
B、將氣閥置于關(guān)閉位置。
C、將電解液倒入電解池內(nèi),旋緊橡皮塞。
D、打開氣泵,觀察流量計浮子能否降到零刻度以下,若不能,說明有漏氣環(huán)節(jié),應(yīng)加以排除,若能則繼續(xù)進行下一步。
E、打開氣閥,并調(diào)節(jié)氣流量為1000ml/min(實際中寧高勿低)。
F、打開攪拌器,在保證攪拌棒不失步的情況下使攪拌速度盡量大,原則上速度越高越有利于分析結(jié)果準(zhǔn)確。
說明:所謂失步現(xiàn)象是指攪拌棒的轉(zhuǎn)動與攪拌器的旋轉(zhuǎn)磁場不同步而造成攪拌棒上下跳動的情況,實驗中如出現(xiàn)失步現(xiàn)象,將隨之發(fā)生過電解現(xiàn)象——電解液迅速彎紅,同時伴有含硫量屏幕快速計數(shù)。
G、保持此狀態(tài)至溫度升至設(shè)定溫度,以干燥通氣管和燒結(jié)玻璃熔板。
3、待爐溫升至1050℃時,即可進行以下操作:
A、送入一不大于60毫克的廢樣,隨便輸入三位數(shù),進行作樣。作廢樣的目的是為了使電解液達到平衡即滴定終點狀態(tài),若不進行此步驟,將使正式實驗結(jié)果偏低或為零。電解液平衡的典型現(xiàn)象為儀器含硫量顯示屏幕開始計數(shù),即表示電解已達到滴定終點狀態(tài),儀器能感受到SO2的進入。
說明:雖然是廢樣,也必須象正式樣一樣由儀器自動完成全過程,不可中途人為退出。
經(jīng)正常實驗,已*燒透的載煤瓷舟可反復(fù)使用,不影響分析結(jié)果,將其內(nèi)殘渣刮去即可。廢樣一般應(yīng)選擇含硫1%以上的煤樣作試樣,含硫量低的廢樣往往需做許多次才能使電解液達到平衡。
B、電解液平衡后,即可進行正式實驗工作:即將待測煤樣瓷舟放入爐口載樣石英舟內(nèi),從鍵盤輸入待測煤樣質(zhì)量(三位數(shù)),按送樣鍵,余下工作由儀器自動完成,如此循環(huán)。
說明:實驗應(yīng)連續(xù)進行,中間若有較長停頓,應(yīng)加燒一個廢樣。
3、作樣完畢,應(yīng)按以下步驟操作
A、關(guān)閉控制器電源;
B、關(guān)閉氣閥;
C、關(guān)閉攪拌器;
D、關(guān)閉氣泵;
E、打開電解池上橡皮塞,松開放液管,放出電解液;
F、倒入蒸餾水,打開攪拌器對電解池進行清洗,清洗完,放出液體。
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